Пищевая добавка трет-бутилгидрохинон

А.1 Общие положения

Реагенты и вода, используемые в этом стандарте, относятся к аналитическим реагентам и трем видам воды, указанным в GB/T 6682-2008, если не указано иное.

вода класса. Стандартные растворы для титрования, стандартные растворы для определения примесей, препараты и продукты, используемые в тесте, если не указаны другие требования, являются

Приготовлен в соответствии с положениями GB/T 601, GB/T 602 и GB/T 603. Если для раствора, используемого в испытании, не указано, какой растворитель следует приготовить, это относится к

водный раствор.

А.2 Идентификационное испытание

Растворите образец 4–8 мг в 1 мл метанола, затем добавьте несколько капель 25% водного раствора диметиламина, раствор меняет цвет со светло-красного на красный.

без восстановления.

А.3 Определение трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона и гидрохинона

А.3.1 Реагенты и материалы

А.3.1.1 Ацетон.

А.3.1.2 Стандартный гидрохинон. Известная чистота.

А.3.1.3 Стандартное вещество третичного бутилгидрохинона: чистота ≥ 99%.

А.3.1.4 Стандартное вещество трет-бутил-п-бензохинон: чистота ≥ 99%.

А.3.1.5 Стандартное вещество 2,5-ди-трет-бутилгидрохинон: чистота ≥99%.

А.3.2 Инструменты и оборудование

Газовый хроматограф: оснащен пламенно-ионизационным детектором водорода и автоматическим интегратором.

А.3.3 Стандартные хроматографические условия

А.3.3.1 Хроматографическая колонка: эластичная кварцевая капиллярная колонка HP-5, длина колонки 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина покрытия 0,25 мкм; или другие

эффективная хроматографическая колонка.

А.3.3.2 Скорость воздуха: Газ-носитель — азот высокой чистоты, линейная скорость — 30 см/с.

A.3.3.3 Температура: температура колонки 220 ℃, порт ввода 250 ℃, детектор 300 ℃.

A.3.3.4 Коэффициент разделения: 20:1.

А.3.3.5 Вводимый объем: 1 мкл.

A.3.4 Этапы анализа

А.3.4.1 Приготовление стандартного раствора

Отвесить 10 мг стандартных веществ гидрохинона, трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона и 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона соответственно, растворить в ацетоне.

раствора, переносят в мерные колбы вместимостью 10 мл, доводят до нужного объема и хорошо встряхивают.

А.3.4.2 Приготовление раствора пробы

Взвесьте образец массой 0,2 г, растворите его в ацетоне, перенесите в мерную колбу вместимостью 10 мл, доведите до нужного объема и хорошо встряхните.

А.3.4.3 Определение

При стандартных хроматографических условиях, указанных в А.3.3, проводят газохроматографический анализ каждого стандартного раствора, определяют время удерживания каждого стандарта и затем вводят

1 мкл раствора пробы использовали для хроматографического анализа.

А.3.5 Расчет результатов

Содержание трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона и гидрохинона рассчитывали методом нормализации площади.

3

Результаты эксперимента основаны на среднем арифметическом результатов параллельного определения, а относительное отклонение результатов определения трет-бутилгидрохинона составляет не более 0,2.

%, а относительное отклонение результатов определения других веществ не должно превышать 2%.

А.4 Определение толуола

А.4.1 Реагенты и материалы

А.4.1.1 Октанол.

А.4.1.2 Толуол.

А.4.2 Инструменты и оборудование

Газовый хроматограф: оснащен пламенно-ионизационным детектором водорода.

А.4.3 Стандартные хроматографические условия

А.4.3.1 Хроматографическая колонка: насадочная колонка из нержавеющей стали с длиной колонки 3,66 м и внешним диаметром 3,18 мм. Наполнитель – силиконовая смола SE-30 и

Изоляционный кирпич диатомитового типа S (Диатопорт S) (180мкм~250мкм), по весу, соотношение 10:100; или другой эквивалентный цвет

столбец.

А.4.3.2 Газ-носитель — азот, скорость потока газа — 25 мл/мин.

A.4.3.3 Температура: температура колонки 70 ℃, порт ввода 275 ℃, детектор 300 ℃.

A.4.3.4 Коэффициент разделения: 50:1.

А.4.3.5 Объем инъекции составляет 1 мкл.

A.4.4 Этапы анализа

А.4.4.1 Приготовление раствора пробы

Взвешивают около 2 г образца с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в октаноле, доводят до нужного объема,

Хорошо встряхните и подсчитайте точную концентрацию как cS.

А.4.4.2 Приготовление стандартного раствора

Приготовьте раствор октанола, содержащий 50 мкг толуола на мл, и точная концентрация равна cR.

А.4.4.3 Определение

При стандартных хроматографических условиях, указанных в А.4.3, проводят хроматографический анализ стандартного раствора и раствора образца соответственно. Измерено на хроматограмме стандартного раствора

Высота пика (HR) толуола, другие пики не влияют на анализ. Аналогичным образом измерьте высоту пика (HS) толуола на хроматограмме раствора пробы.

A.4.5 Расчет результатов

Содержание толуола рассчитывают как массовую долю w толуола, а значение выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитывают по формуле (А.1):

)/()/( СРРС ccHHw × = ……………………… (A.1)

В формуле:

HS - значение высоты пика толуола на хроматограмме раствора пробы;

HR──Числовое значение высоты пика толуола на хроматограмме стандартного раствора;

cR──Числовое значение концентрации толуола в стандартном растворе, единица измерения микрограмм на миллилитр (мкг/мл).

cS - значение концентрации раствора образца, в граммах на миллилитр (г/мл).