Пищевая добавка трет-бутилгидрохинон

А.1 Общие положения

Реагенты и вода, используемые в этом стандарте, относятся к аналитическим реагентам и трем видам воды, указанным в GB/T 6682-2008, если не указано иное.

сорт воды. Стандартные растворы для титрования, стандартные растворы для определения примесей, препараты и продукты, используемые в тесте, если не указаны другие требования, являются

Приготовлено в соответствии с положениями GB/T 601, GB/T 602 и GB/T 603. Если для раствора, используемого в тесте, не указано, какой растворитель готовить, это относится к

водный раствор.

А.2 Идентификационный тест

Растворите образец 4–8 мг в 1 мл метанола, затем добавьте несколько капель 25% водного раствора диметиламина, цвет раствора изменится со светло-красного на красный.

без восстановления.

А.3 Определение трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона и гидрохинона

А.3.1 Реагенты и материалы

А.3.1.1 Ацетон.

А.3.1.2 Стандартный гидрохинон. Известная чистота.

А.3.1.3 Стандартное вещество третичного бутилгидрохинона: чистота ≥ 99%.

А.3.1.4 Стандартное вещество трет-бутил-п-бензохинон: чистота ≥ 99%.

А.3.1.5 Стандартное вещество 2,5-ди-трет-бутилгидрохинон: чистота ≥99%.

А.3.2 Приборы и оборудование

Газовый хроматограф: оснащен пламенно-ионизационным детектором водорода и автоматическим интегратором.

А.3.3 Эталонные хроматографические условия

А.3.3.1 Хроматографическая колонка: эластичная кварцевая капиллярная колонка НР-5, длина колонки 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина покрытия 0,25 мкм; или другие

эффективная хроматографическая колонка.

А.3.3.2 Скорость воздуха: газом-носителем является азот высокой чистоты, линейная скорость составляет 30 см/с.

А.3.3.3 Температура: температура колонки 220 ℃, инжекционного порта 250 ℃, детектора 300 ℃.

А.3.3.4 Коэффициент разделения: 20:1.

А.3.3.5 Объем инъекции: 1 мкл.

A.3.4 Этапы анализа

А.3.4.1 Приготовление стандартного раствора

Взвешивают 10 мг стандартных веществ гидрохинона, трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона и 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона соответственно, растворяют их в ацетоне.

раствор переносят в мерные колбы вместимостью 10 мл, доводят до объема и хорошо встряхивают.

А.3.4.2 Приготовление раствора пробы

Взвесьте образец массой 0,2 г, растворите его ацетоном, перенесите в мерную колбу вместимостью 10 мл, доведите до нужного объема и хорошо встряхните.

А.3.4.3 Определение

В эталонных хроматографических условиях, указанных в А.3.3, проводят газохроматографический анализ каждого стандартного раствора, определяют время удерживания каждого стандарта, а затем вводят

Для хроматографического анализа использовали 1 мкл раствора образца.

А.3.5 Подсчет результатов

Содержание трет-бутилгидрохинона, трет-бутил-п-бензохинона, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинона и гидрохинона рассчитывали методом нормализации площади.

3

Результаты эксперимента основаны на среднем арифметическом значении результатов параллельного определения, при этом относительное отклонение результатов определения третичного бутилгидрохинона не превышает 0,2.

%, а относительное отклонение результатов определения других веществ не должно превышать 2%.

А.4 Определение толуола

А.4.1 Реагенты и материалы

А.4.1.1 Октанол.

А.4.1.2 Толуол.

А.4.2 Приборы и оборудование

Газовый хроматограф: оснащен пламенно-ионизационным детектором водорода.

А.4.3 Эталонные хроматографические условия

А.4.3.1 Хроматографическая колонка: насадочная колонка из нержавеющей стали, длина колонки 3,66 м и внешний диаметр 3,18 мм. Наполнитель – силиконовая смола SE-30.

Изоляционный кирпич диатомитового типа S (Диатопорт S) (180 мкм~250 мкм), по весу, соотношение 10:100; или другой эквивалентный цвет

столбец.

А.4.3.2 Газ-носитель — азот, скорость потока газа — 25 мл/мин.

А.4.3.3 Температура: температура колонки 70 ℃, инжекционного порта 275 ℃, детектора 300 ℃.

А.4.3.4 Коэффициент разделения: 50:1.

А.4.3.5 Объем инъекции составляет 1 мкл.

A.4.4 Этапы анализа

А.4.4.1 Приготовление раствора пробы

Взвесьте образец массой около 2 г с точностью до 0,0002 г, перенесите в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворите октанолом, доведите до необходимого объема.

Хорошо встряхните и посчитайте точную концентрацию как cS.

А.4.4.2 Приготовление стандартного раствора

Приготовьте раствор октанола, содержащий 50 мкг толуола на мл, точная концентрация — cR.

А.4.4.3 Определение

В стандартных хроматографических условиях, указанных в А.4.3, проводят хроматографический анализ стандартного раствора и раствора пробы соответственно. Измерено на хроматограмме стандартного раствора

Высота пика (HR) толуола, остальные пики не влияют на анализ. Аналогичным образом измерьте высоту пика (HS) толуола на хроматограмме раствора образца.

А.4.5 Расчет результатов

Содержание толуола рассчитывают как массовую долю толуола w, а величину выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитывая по формуле (А.1):

)/()/( SRRS ccHHw × = ………… (А.1)

В формуле:

HS - значение высоты пика толуола на хроматограмме раствора пробы;

HR──Численное значение высоты пика толуола в хроматограмме стандартного раствора;

cR──Численное значение концентрации толуола в стандартном растворе, единица измерения – микрограмм на миллилитр (мкг/мл).

cS - значение концентрации раствора пробы, в граммах на миллилитр (г/мл).